【摘要】目的：擬建立舒膚膠囊的質(zhì)控方法。方法：采用TLC法對(duì)舒膚膠囊中的芍藥、何首烏定性；薄層掃描法測(cè)定芍藥甙的含量。結(jié)果：在TLC色譜中能檢出芍藥甙、大黃素；薄層掃描法測(cè)定芍藥苷在1.30～9.10μg范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，平均回收率為98.15%，RSD為1.57％。結(jié)論：所建立的方法對(duì)處方的中藥材，可快速、準(zhǔn)確地定性、定量檢測(cè)．
    【關(guān)鍵詞】舒膚膠囊，芍藥苷TLC鑒別，薄層掃描法
    神經(jīng)性皮炎、瘙癢癥多因神經(jīng)精神障礙而致皮膚感覺(jué)異常，濕疹則因變態(tài)反應(yīng)引起瘙瘁。為常見(jiàn)病、多發(fā)病。我院經(jīng)過(guò)多年療程實(shí)踐，采用芍藥、當(dāng)歸、何首烏等六味中組成的舒膚膠囊治療取得了良好的效果。為保證制劑的內(nèi)在質(zhì)量，我們制定了定性定量方法。
    1 材料和方法
    1．1 材料CS-9000雙波長(zhǎng)飛點(diǎn)快速掃描儀，點(diǎn)樣定量毛細(xì)管（美國(guó)Drummond公司），硅膠G（青島海洋化工廠），芍藥苷（含量測(cè)定用，批號(hào)：0736—2001I7）、大黃素對(duì)照品購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品鑒定所；中性氧化鋁（天津市化學(xué)試劑廠），自鋪板（1Ocm×lOcm×0.4mm）以2.5g／L羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G板，所用試劑均為分析純。樣品來(lái)源：本院中草藥制劑室生產(chǎn)，60粒／瓶， 批號(hào)20030701，20030724， 20030820。
    1．2 方法
    1．2．1 取本品膠囊2粒，內(nèi)容物加（6—100）鹽酸甲醇lOml，冷浸2h，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)眉状既芙庵瞥蒷ml，作為供試品溶液。另取大黃素對(duì)照，加乙醇制成每1ml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB）試驗(yàn)，吸取上述溶液備3μl，分別點(diǎn)十以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）為展開(kāi)，取出，晾干，置日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品和對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
    1．2．2 取本品膠囊10粒，加甲醇50ml，加熱回流l小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)诱麴s水3Oml使溶解，用水飽和的正丁醇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用水洗滌2次，每次30ml，棄去水液，正丁醇液置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状糽Oml溶解，加于已處理好的中性氧化鋁柱（7O目，8g，內(nèi)徑15mm）上，以95％甲醇洗脫，收集洗脫液置水浴土蒸干用甲醇定容軍lml，作為供試品溶液。另取芍藥甙對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB）試驗(yàn)，吸取上述溶液各2μl，分別點(diǎn)于以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水（65：35：10）的下層溶液為展開(kāi)劑，分別展開(kāi)，取出，晾干，噴以20％硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
    2 結(jié)果
    2．1 薄層樣品溶液的制備取1．2．2項(xiàng)下作為供試品溶液。精密稱取芍藥苷標(biāo)準(zhǔn)品1.30mg，用甲醇溶解并定容至lml。備用。
    2．2 薄層色譜條件的選擇層析板：自制2.5g／L羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G板（1Ocm×lOcm×0.4mm），100℃活化30min后置干燥器內(nèi)備用。展開(kāi)劑：以氯仿-甲醇-水（65：35：10）放置分層的下層溶液。顯色劑：香草醛硫酸試液。
    2．3 樣品的含量測(cè)定測(cè)定條件：對(duì)層析后的樣品及標(biāo)準(zhǔn)品在400～700nm范圍內(nèi)掃描，二者在580nm處均有zui大吸收。因此測(cè)定波長(zhǎng)λs=580nm，Λr=7OOnm，線性化參數(shù)SX=3，雙波長(zhǎng)反射鋸齒法掃描。精密吸取芍藥苷標(biāo)準(zhǔn)晶溶液1，2，3，4，5，6，7μ1．點(diǎn)于同一薄層板上，按選定的色譜條件展開(kāi)后。 置薄層掃描儀上測(cè)定峰面積積分值，對(duì)所得的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理得回歸方程為Y=4018.18X+4465.69，相關(guān)系數(shù)r=O.9994。結(jié)果表明：芍藥苷點(diǎn)樣量1.3～9.1μg范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好的線性關(guān)系。精密吸取一定量對(duì)照晶溶液及供試品溶液，點(diǎn)于同一薄層板上。按上述條件展開(kāi)，掃描。（Tab1）將層析后的大黃素樣品測(cè)定峰面積積分值，每隔15min測(cè)定一次，連續(xù)測(cè)4次。結(jié)果lh內(nèi)穩(wěn)定，RSD為1.99％。精密吸取供試品溶液3μl，在同一薄層板上點(diǎn)5個(gè)相同量的點(diǎn)，依法測(cè)定各斑點(diǎn)峰面積積分值，結(jié)果RSD為1.93％。精密吸取同批樣品一定量，分別點(diǎn)于5塊層析板上，依法測(cè)定峰面積積分值，結(jié)果RSD為2.00％。精密稱取已知含量的同批樣品適量，準(zhǔn)確加入一定量的芍藥苷，按供試品溶液的制備方法制備，依法測(cè)定大黃素的含量，計(jì)算回收率為98.15％，RSD為1.57％（n=3）。
    3 討論
    報(bào)道有用乙醇冷浸、超聲提取芍藥苷，但斑點(diǎn)分離不好：我們采取甲醇提取，中性氧化鋁柱純化的步驟，結(jié)果排除了干擾，色譜斑點(diǎn)分離效果好。開(kāi)始20％硫酸乙醇溶液顯色，背景吸收干擾大，后改用香草醛硫酸試液。解決了背景吸收影響問(wèn)題。用薄層掃描法對(duì)芍藥苷進(jìn)行含量測(cè)定，該方法簡(jiǎn)單快速．結(jié)果可靠，可作為該制劑的質(zhì)量控制。