原子吸收分光光度計(jì)的操作流程有什么?
原子吸收分光光度計(jì)的操作流程涵蓋準(zhǔn)備、檢測(cè)與收尾三大核心環(huán)節(jié),每個(gè)步驟均需嚴(yán)格規(guī)范執(zhí)行,以保障檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和儀器穩(wěn)定性。
一、操作前準(zhǔn)備
(一)樣品處理
將固體或復(fù)雜樣品(如土壤、礦石)通過(guò)酸消解、萃取等方法轉(zhuǎn)化為均勻溶液,同時(shí)配制一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。確保樣品溶液無(wú)沉淀、無(wú)渾濁,以免堵塞進(jìn)樣系統(tǒng)。
(二)儀器檢查
檢查儀器各部件連接是否穩(wěn)固,如空心陰極燈安裝是否到位、燃?xì)馀c助燃?xì)夤艿烙袩o(wú)泄漏、原子化器位置是否正確。確認(rèn)冷卻水、氣體(如乙炔、空氣)供應(yīng)正常,且壓力符合儀器要求。
(三)參數(shù)設(shè)置
根據(jù)待測(cè)元素,在儀器操作界面設(shè)置波長(zhǎng)、燈電流、狹縫寬度、原子化溫度(火焰原子化或石墨爐原子化)、進(jìn)樣體積等參數(shù)。例如,檢測(cè)銅元素時(shí),通常選擇 324.7nm 波長(zhǎng),設(shè)置合適的火焰溫度以保證原子化效率。
二、儀器啟動(dòng)與預(yù)熱
打開儀器主機(jī)、計(jì)算機(jī)及相關(guān)軟件,進(jìn)入操作界面。開啟空心陰極燈,進(jìn)行預(yù)熱,使光源發(fā)射的光強(qiáng)度穩(wěn)定,一般預(yù)熱時(shí)間為 10 - 30 分鐘。同時(shí)啟動(dòng)原子化器(如點(diǎn)燃火焰或開啟石墨爐升溫程序),讓儀器達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。
三、樣品檢測(cè)
(一)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
將空白溶液(通常為去離子水)引入儀器,進(jìn)行基線校正,消除背景干擾。依次將不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液吸入原子化器,測(cè)量吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,確保曲線的線性相關(guān)系數(shù)達(dá)到 0.995 以上。
(二)樣品測(cè)定
用樣品溶液潤(rùn)洗進(jìn)樣管路 3 - 5 次后,準(zhǔn)確吸取適量樣品溶液進(jìn)行測(cè)定,記錄吸光度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中待測(cè)元素的濃度。若樣品濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍,需對(duì)樣品進(jìn)行稀釋后重新測(cè)定。
四、操作結(jié)束與維護(hù)
(一)儀器清洗
測(cè)定結(jié)束后,用去離子水進(jìn)樣 5 - 10 分鐘,沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)和原子化器,清除殘留樣品。若使用石墨爐原子化器,需執(zhí)行專門的清洗程序,防止樣品殘?jiān)e累影響下次檢測(cè)。
(二)關(guān)機(jī)流程
先關(guān)閉燃?xì)猓ㄈ缫胰玻?,待火焰熄滅后,關(guān)閉助燃?xì)猓ㄈ缈諝猓?,停止原子化器工作。關(guān)閉空心陰極燈、儀器主機(jī)及軟件,斷開電源。對(duì)于使用冷卻水的儀器,需繼續(xù)保持冷卻水流動(dòng) 5 - 10 分鐘,防止部件過(guò)熱。
(三)記錄與整理
填寫儀器使用記錄,包括操作時(shí)間、樣品信息、檢測(cè)結(jié)果、儀器狀態(tài)等。清理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面,將試劑、耗材歸位,為下次使用做好準(zhǔn)備。




