氣相色譜質(zhì)譜儀標準操作指南：從開機到關(guān)機的完整流程與注意事項
氣相色譜質(zhì)譜儀是現(xiàn)代分析化學中用于復雜混合物分離與鑒定的核心工具，廣泛應用于藥物分析、環(huán)境監(jiān)測、食品安全及材料科學等領(lǐng)域。其操作需嚴格遵循標準化流程，以確保數(shù)據(jù)的準確性、可靠性及儀器的長期穩(wěn)定性。
??一、開機前準備：確保環(huán)境與設(shè)備狀態(tài)符合要求??
開機前的準備工作是避免儀器損壞、保證分析結(jié)果準確性的基礎(chǔ)，需重點檢查以下內(nèi)容：
??環(huán)境檢查??：
實驗室溫度需控制在??18-26℃??（符合儀器工作環(huán)境要求），濕度保持在??40%-70%??（無結(jié)露），避免高溫、高濕或劇烈震動對儀器造成影響。
確保實驗室通風良好，避免有害氣體積聚（如樣品揮發(fā)物、載氣泄漏）。
??氣源與電源檢查??：
打開載氣（??氦氣，純度≥99.999%??）鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)分壓至??0.6-0.8MPa??（避免壓力過高損壞儀器）。若使用氮氣作為輔助氣，需同樣檢查其純度與壓力。
確認氣相色譜儀（GC）、質(zhì)譜儀（MS）及計算機的電源開關(guān)處于??關(guān)閉狀態(tài)??，避免突然通電對設(shè)備造成沖擊。
??儀器狀態(tài)檢查??：
檢查色譜柱是否正確安裝（如毛細管柱需插入進樣口與檢測器端，確保密封），柱端是否截去1-2mm并切平（避免雜質(zhì)進入）。
確認進樣口隔墊、襯管是否干凈（若有污染，需提前更換），自動進樣器（若有）是否處于就緒狀態(tài)。
??二、開機與系統(tǒng)初始化：逐步啟動設(shè)備并連接軟件??
??啟動電源??：
按??打字機→顯示器→主機??的順序打開計算機，等待系統(tǒng)啟動。
打開GC電源（位于儀器正面或側(cè)面），再打開MS電源（開機或已放空的情況下，需在推壓側(cè)板狀態(tài)下打開，避免損壞渦輪泵）。
等待儀器自檢完畢（計算機可能會發(fā)出鳴叫聲，表示設(shè)備已正常連接）。
??打開軟件工作站??：
雙擊電腦桌面上的圖標，進入軟件工作站。此時，軟件會自動連接儀器，若連接失敗，需檢查氣路與電源是否正常。
??三、系統(tǒng)配置與真空啟動：設(shè)置參數(shù)并抽真空??
??系統(tǒng)配置選擇??：
在軟件工作站中，點擊??“系統(tǒng)配置”??圖標（或通過菜單欄進入），選擇本次分析所用的??色譜柱類型??、??進樣器類型??（如分流/不分流進樣口）、??MS離子源??等信息。這些參數(shù)將直接影響后續(xù)分析的分離效果與靈敏度，需根據(jù)實驗需求仔細選擇。
??啟動真空泵??：
單擊左側(cè)??“真空控制”??圖標（或通過菜單欄進入），進入真空系統(tǒng)屏幕。點擊??“自動啟動”??，啟動渦輪泵進行抽真空。
??抽真空時間要求??：定性分析時，需抽真空??2小時以上??；定量分析時，需抽真空??4小時以上??（確保真空度達到??10??Pa??級別，避免空氣干擾質(zhì)譜信號）。
??四、調(diào)諧與檢漏：確保儀器處于最佳工作狀態(tài)??
調(diào)諧是優(yōu)化質(zhì)譜儀性能的關(guān)鍵步驟，需通過自動調(diào)諧調(diào)整離子源、質(zhì)量分析器等參數(shù)，確保離子傳輸效率與分辨率；檢漏則是避免系統(tǒng)泄漏（如氣路、真空腔泄漏）的重要環(huán)節(jié)。
??自動調(diào)諧??：
待真空度達到要求后，單擊??“調(diào)諧”??圖標，進入調(diào)諧窗口。新建調(diào)諧文件，點擊??“開始自動調(diào)諧”??（或選擇“CustomUltra”自定義調(diào)諧，根據(jù)實驗需求調(diào)整參數(shù)）。
調(diào)諧過程中，軟件會自動調(diào)整離子源溫度、質(zhì)量分析器電壓等參數(shù)，直至完成。調(diào)諧完成后，??另存調(diào)諧文件，以備后續(xù)分析使用。
??泄漏檢查??：
單擊??“峰監(jiān)測窗”??圖標（或通過菜單欄進入），在??“監(jiān)視組”??中選擇??“水、空氣”??（監(jiān)測m/z18、28、32等峰）。
打開燈絲（點擊“燈絲開/關(guān)”按鈕），調(diào)節(jié)檢測器電壓使m/z18（水）的峰高達到顯示窗口的1/2處。此時，??m/z28（氮氣）的峰高應≤m/z18峰高的2倍??（若超過，說明系統(tǒng)存在空氣泄漏，需檢查氣路連接或更換密封墊）。
確認無泄漏后，關(guān)閉燈絲（避免長時間開啟損壞燈絲）。
??五、溫度設(shè)定與樣品分析：啟動升溫并進樣??
??溫度設(shè)定??：
根據(jù)實驗需求，設(shè)定??柱溫箱溫度??（如50℃，初始溫度需低于樣品中低沸點組分的沸點）、??進樣器溫度??（如120℃，需高于樣品沸點，避免樣品冷凝）、??傳輸線溫度??（如250℃，需與柱溫箱最高溫度一致，避免樣品殘留）。
設(shè)定完成后，點擊??“開始升溫”??（或按鍵盤上的“START”鍵），柱溫箱與進樣器將按設(shè)定程序升溫（如程序升溫：50℃保持2分鐘，以10℃/min升至300℃，保持5分鐘）。
??樣品分析??：
??單次進樣??：若僅分析1個樣品，點擊??“樣品登錄”??圖標，輸入樣品名稱、瓶號（自動進樣器位置）、方法文件等信息。將樣品注入進樣口（手動進樣需用微量進樣針吸取1-2μL樣品，快速插入進樣口底部，注入后拔出），點擊??“待機”??（或“Start”），儀器將開始采集數(shù)據(jù)。
??批次進樣??：若分析多個樣品，點擊??“批處理”??圖標，導入樣品列表（包含樣品名稱、瓶號、方法文件等信息），點擊??“開始批處理”??，儀器將自動完成所有樣品的分析（無需人工干預，提高效率）。
??六、數(shù)據(jù)處理：分析結(jié)果并生成報告??
分析結(jié)束后，需對采集的數(shù)據(jù)進行處理，以獲得準確的定性（化合物識別）與定量（濃度計算）結(jié)果。
??打開數(shù)據(jù)文件??：
在軟件工作站中，點擊??“文件”→“打開”??，選擇采集的數(shù)據(jù)文件，加載總離子流圖（TIC）與質(zhì)譜圖。
??定性分析??：
??保留時間對比??：根據(jù)樣品中組分的保留時間（TIC中峰的位置），與標準品的保留時間對比，初步識別化合物。
??質(zhì)譜圖匹配??：提取TIC中峰的質(zhì)譜圖（點擊峰頂點，軟件會自動提取該點的質(zhì)譜圖），與標準譜庫進行匹配（相似度≥80%視為匹配成功），確定化合物名稱（如苯、甲苯）。
??定量分析??：
??標準曲線法??：若分析已知濃度的標準樣品，可通過繪制??峰面積-濃度標準曲線??（如苯的標準曲線：y=1000x+50，R²=0.999），計算樣品中目標化合物的濃度（如樣品峰面積為2000，濃度=（2000-50）/1000=1.95μg/mL）。
??內(nèi)標法??：若樣品基質(zhì)復雜（如環(huán)境樣品、生物樣品），可加入內(nèi)標物（如氘代苯），通過??內(nèi)標峰面積與目標峰面積的比值??計算濃度，消除基質(zhì)效應的影響。
??生成報告??：
點擊??“報告”→“生成報告”??，選擇報告格式，包含樣品信息、保留時間、質(zhì)譜圖、濃度結(jié)果等內(nèi)容。保存報告并打?。ɑ?qū)С鲋罸盤）。
??七、關(guān)機與維護：延長儀器壽命??
關(guān)機時需逐步降低溫度與壓力，避免突然斷電對儀器造成損壞；日常維護則是保持儀器性能的關(guān)鍵。
??關(guān)機步驟??：
??降溫??：分析結(jié)束后，將柱溫箱溫度降至??50℃以下??（避免高溫導致色譜柱老化），進樣器溫度降至??室溫??（避免隔墊變形）。
??關(guān)閉真空泵??：點擊??“真空控制”→“自動關(guān)機”??，等待渦輪泵轉(zhuǎn)速降至??0??（軟件會提示“真空已關(guān)閉”）。
??關(guān)閉電源??：依次關(guān)閉MS電源、GC電源、計算機電源（避免同時關(guān)閉，防止數(shù)據(jù)丟失）。
??關(guān)閉氣源??：關(guān)閉氦氣鋼瓶總閥（待壓力表指針回到0后，再關(guān)閉分壓閥），避免氣體泄漏。
??日常維護??：
??每周??：更換進樣口隔墊（避免老化導致漏氣），清洗分流平板（用丙酮超聲處理10分鐘，去除殘留樣品）。
??每月??：清洗離子源（用甲醇、丙酮超聲處理30分鐘，去除積碳），檢查燈絲損耗（若燈絲亮度下降，需更換）。
??每季度??：更換色譜柱（若分析高沸點或腐蝕性樣品，需縮短更換周期），執(zhí)行真空腔體烘烤（150℃，24小時，去除腔體內(nèi)殘留的污染物）。
手機版
制藥網(wǎng)手機版
制藥網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號：zyzhan
預告 
預告 
預告 
