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藥用級硝酸咪康唑原料藥GMP認證

來源:陜西盤龍翊海醫(yī)藥有限公司   2026年01月13日 10:21  

【性狀】 本品為白色或類白色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末;無臭或幾乎無臭。

本品在甲醇中略溶,在乙醇中微溶,在水中不溶。

熔點 本品的熔點(通則0612)應為178~184℃,熔融時同時分解。

【鑒別】?。?)取本品,加甲醇-0.1mol/L鹽酸溶液(9∶1)制成每1ml中約含0.4mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在264nm、272nm與280nm的波長處有吸收。

(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集474圖)一致。

【檢查】甲醇溶液的澄清度與顏色 取本品0.10g,加甲醇10ml溶解,溶液應澄清無色。

有關(guān)物質(zhì) 照高效液相色譜法(通則0512)測定。

供試品溶液 取本品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液。

對照溶液 精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。

系統(tǒng)適用性溶液 取硝酸咪康唑與硝酸益康唑適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中分別含50μg的混合溶液。

色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-乙腈-1.5%醋酸銨溶液(40∶40∶20)為流動相;檢測波長為230nm;進樣體積10μl。

系統(tǒng)適用性要求 系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,咪康唑峰與益康唑峰間的分離度應大于10。

測定法 精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

限度 供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.25%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),小于對照溶液主峰面積0.1倍的峰忽略不計。

干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。

熾灼殘渣 不得過0.2%(通則0841)。

【含量測定】 取本品約0.25g,精密稱定,加冰醋酸-醋酐(1∶1)35ml,使溶解,照電位滴定法(通則0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于47.92mg的C18H14Cl4N2O•HNO3。

【類別】 抗真菌原料藥。

【貯藏】 遮光,密封保存。

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