電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)是一種結(jié)合電感耦合等離子體(ICP)技術(shù)與質(zhì)譜(MS)技術(shù)的精密分析儀器,廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、地質(zhì)勘探、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。
1.樣品引入:液態(tài)或氣態(tài)樣品通過霧化器轉(zhuǎn)化為微小液滴,再由載氣帶入等離子體區(qū)域。
2.等離子體離子化:樣品在高溫等離子體中被去溶劑化、汽化、電離,形成帶正電荷的離子。
3.離子傳輸:離子在真空系統(tǒng)中傳輸,減少能量分散和污染風(fēng)險(xiǎn)。
4.質(zhì)量分析:根據(jù)質(zhì)荷比不同,離子被分離并聚焦。
5.檢測(cè)計(jì)數(shù):離子撞擊探測(cè)器產(chǎn)生電信號(hào),經(jīng)放大和處理后得到元素濃度信息。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)的測(cè)定步驟:
1.儀器準(zhǔn)備
-開機(jī)前檢查:確保氬氣、氦氣供應(yīng)充足,冷卻水循環(huán)正常,通風(fēng)系統(tǒng)開啟,真空泵運(yùn)行穩(wěn)定。
-環(huán)境要求:實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)保持在15至30°C之間,氣溫變化率每小時(shí)不得超過2.8°C;相對(duì)濕度應(yīng)保持在20至80之間,不能有冷凝現(xiàn)象。
-開啟設(shè)備:依次打開電源、循環(huán)冷卻水、氣體閥門,啟動(dòng)計(jì)算機(jī)并運(yùn)行ICP-MS控制軟件。
2.預(yù)熱與調(diào)諧
-預(yù)熱:儀器啟動(dòng)后需預(yù)熱至少30分鐘,確保等離子體穩(wěn)定。
-調(diào)諧:使用調(diào)諧液對(duì)儀器進(jìn)行優(yōu)化調(diào)整,使信號(hào)達(dá)到良好的工作狀態(tài)。同時(shí),檢查氧化物和雙電荷產(chǎn)率是否滿足要求。
3.樣品制備
-液體樣品:直接通過霧化器轉(zhuǎn)化為氣溶膠,由載氣帶入等離子體炬。
-固體樣品:需先通過微波消解、酸溶等前處理轉(zhuǎn)化為液體。
4.數(shù)據(jù)采集與分析
-加載樣品:將樣品放入自動(dòng)進(jìn)樣器的位置,并檢查樣品編號(hào)與軟件配置一致。
-設(shè)置方法:在軟件中選擇或創(chuàng)建分析方法,包括元素列表、濃度范圍、數(shù)據(jù)采集時(shí)間等參數(shù)。
-開始分析:?jiǎn)?dòng)樣品分析序列,監(jiān)控實(shí)時(shí)數(shù)據(jù),確保儀器運(yùn)行期間等離子體狀態(tài)穩(wěn)定。
-數(shù)據(jù)處理:采集的數(shù)據(jù)經(jīng)過預(yù)處理、峰提取和定量分析后,生成分析報(bào)告。
5.關(guān)機(jī)與維護(hù)
-關(guān)閉程序:測(cè)試結(jié)束時(shí),需關(guān)閉等離子體,然后等待一分鐘左右響聲結(jié)束再關(guān)閉其他部件。
-日常維護(hù):定期清潔進(jìn)樣器和霧化器,避免樣品殘留;檢查碰撞池氣體供應(yīng)狀態(tài),確保氣體純度;定期更換冷卻液,避免水垢沉積。
-長(zhǎng)期維護(hù):檢查高壓部件和射頻發(fā)生器的性能;按建議周期更換耗材,如噴霧器、離子透鏡;定期校準(zhǔn)儀器,包括質(zhì)量校準(zhǔn)和濃度校準(zhǔn)。