電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)是一種結合電感耦合等離子體(ICP)技術與質(zhì)譜(MS)技術的精密分析儀器,廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測、地質(zhì)勘探、生物醫(yī)學等領域。
1.樣品引入:液態(tài)或氣態(tài)樣品通過霧化器轉化為微小液滴,再由載氣帶入等離子體區(qū)域。
2.等離子體離子化:樣品在高溫等離子體中被去溶劑化、汽化、電離,形成帶正電荷的離子。
3.離子傳輸:離子在真空系統(tǒng)中傳輸,減少能量分散和污染風險。
4.質(zhì)量分析:根據(jù)質(zhì)荷比不同,離子被分離并聚焦。
5.檢測計數(shù):離子撞擊探測器產(chǎn)生電信號,經(jīng)放大和處理后得到元素濃度信息。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)的測定步驟:
1.儀器準備
-開機前檢查:確保氬氣、氦氣供應充足,冷卻水循環(huán)正常,通風系統(tǒng)開啟,真空泵運行穩(wěn)定。
-環(huán)境要求:實驗室溫度應保持在15至30°C之間,氣溫變化率每小時不得超過2.8°C;相對濕度應保持在20至80之間,不能有冷凝現(xiàn)象。
-開啟設備:依次打開電源、循環(huán)冷卻水、氣體閥門,啟動計算機并運行ICP-MS控制軟件。
2.預熱與調(diào)諧
-預熱:儀器啟動后需預熱至少30分鐘,確保等離子體穩(wěn)定。
-調(diào)諧:使用調(diào)諧液對儀器進行優(yōu)化調(diào)整,使信號達到良好的工作狀態(tài)。同時,檢查氧化物和雙電荷產(chǎn)率是否滿足要求。
3.樣品制備
-液體樣品:直接通過霧化器轉化為氣溶膠,由載氣帶入等離子體炬。
-固體樣品:需先通過微波消解、酸溶等前處理轉化為液體。
4.數(shù)據(jù)采集與分析
-加載樣品:將樣品放入自動進樣器的位置,并檢查樣品編號與軟件配置一致。
-設置方法:在軟件中選擇或創(chuàng)建分析方法,包括元素列表、濃度范圍、數(shù)據(jù)采集時間等參數(shù)。
-開始分析:啟動樣品分析序列,監(jiān)控實時數(shù)據(jù),確保儀器運行期間等離子體狀態(tài)穩(wěn)定。
-數(shù)據(jù)處理:采集的數(shù)據(jù)經(jīng)過預處理、峰提取和定量分析后,生成分析報告。
5.關機與維護
-關閉程序:測試結束時,需關閉等離子體,然后等待一分鐘左右響聲結束再關閉其他部件。
-日常維護:定期清潔進樣器和霧化器,避免樣品殘留;檢查碰撞池氣體供應狀態(tài),確保氣體純度;定期更換冷卻液,避免水垢沉積。
-長期維護:檢查高壓部件和射頻發(fā)生器的性能;按建議周期更換耗材,如噴霧器、離子透鏡;定期校準儀器,包括質(zhì)量校準和濃度校準。