染料中間體是用于生產(chǎn)染料和有機顏料的各種芳烴衍生物,主要以苯、甲苯、萘、蒽等煤化工和石油化工原料經(jīng)硝化、磺化等有機合成單元過程制得。
高純度的染料中間體結(jié)晶點相對固定且清晰,而含有雜質(zhì)時,結(jié)晶點會降低且范圍變寬。隨著對高性能,環(huán)保型燃料的需求增加,生產(chǎn)新型活性染料需要更純凈的中間體,準確控制結(jié)晶點才能確保染料具有良好的染色性和色牢度。
GB/T2385《染料中間體 結(jié)晶點的測定通用方法》是我國關(guān)于染料中間體結(jié)晶點測定的國家標準,該標準規(guī)定了使用雙套管法測定結(jié)晶點的通用方法。適用于結(jié)晶溫度在-10℃至150℃范圍內(nèi)的染料中間體產(chǎn)品,既可用于直接測定試樣的結(jié)晶點,也適用于測定經(jīng)干燥后的試樣的結(jié)晶點。
原理:
液體或熔化的物質(zhì)在常壓下降溫,當控制冷卻溫度時,從液相到固相的相變過程中,釋放出潛熱,觀察到的ZUI高溫度所保持一定恒定階段的溫度為結(jié)晶點。
山東盛泰儀器生產(chǎn)的SH406B全自動結(jié)晶點測定儀適用于標準 GB/T 2385-2007染料中間體 結(jié)晶點的測定通用方法,采用嵌入式系統(tǒng)設(shè)計,試驗全過程自動檢測;彩色觸摸屏;可以對試驗結(jié)果進行存儲;可以查看歷史數(shù)據(jù);儀器上打印結(jié)果,機械自動攪拌,實驗結(jié)果可以通過U盤導(dǎo)出,存入電腦后可以多次試驗對比。
實驗步驟:
1.將制備好的液體試樣,傾入結(jié)晶管里,高度約為60mm,然后置于冷卻浴中的套管里。結(jié)晶管置于杜瓦瓶的套管里。
2.控制冷卻浴溫度低于結(jié)晶溫度5°~7°C。將已配好的傳感器、攪拌器的軟木塞子塞在結(jié)晶管口處,調(diào)整試管攪拌器的合適位置,使傳感器在攪拌器的圈內(nèi)正中。
3.點擊開始,儀器自動攪拌試樣,攪拌速度約為60次/min,系統(tǒng)自動檢測結(jié)晶點,試驗結(jié)束后蜂鳴提示,并且攪拌電機停止,打印結(jié)晶點結(jié)果。
結(jié)果:
經(jīng)檢測,此樣品的結(jié)晶點為71.6℃。
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