三重四極桿質(zhì)譜儀(TQMS)是一種高精度分析儀器,廣泛應(yīng)用于化合物的定性與定量分析。其測定步驟如下:
1.樣品前處理
-樣品需為澄清透明溶液,無不溶性顆?;蛩帧H粲胁蝗芪?,需過0.22μm濾膜。
-根據(jù)目標(biāo)物性質(zhì)選擇萃取、濃縮或衍生化方法,確保濃度在線性范圍內(nèi)。
2.開機(jī)準(zhǔn)備
-確保實(shí)驗(yàn)室溫度在15-25℃、濕度40-60,電源穩(wěn)定并配備UPS,避免電磁干擾。
-檢查氣體鋼瓶壓力及管路密封性,使用肥皂水檢漏。
-依次開啟氮?dú)獍l(fā)生器、機(jī)械泵、質(zhì)譜主機(jī)及液相模塊電源,通過軟件激活真空系統(tǒng),確認(rèn)真空度在正常范圍。
3.參數(shù)設(shè)置
-根據(jù)樣品特性選擇ESI或APCI電離模式,優(yōu)化電壓、溫度等源參數(shù)。
-設(shè)定掃描范圍、分辨率及碰撞能量,通過MRM模式實(shí)現(xiàn)高靈敏度檢測。
4.進(jìn)樣分析
-使用自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣針準(zhǔn)確進(jìn)樣,避免氣泡或交叉污染。
-實(shí)時(shí)監(jiān)控?cái)?shù)據(jù)采集過程,確保儀器運(yùn)行穩(wěn)定。
5.數(shù)據(jù)處理
-利用專業(yè)軟件解析質(zhì)譜圖,獲取分子量、結(jié)構(gòu)信息及定量結(jié)果。
三重四極桿質(zhì)譜儀的優(yōu)點(diǎn):
1.定量能力:具有高靈敏度和高選擇性,能夠在復(fù)雜基質(zhì)中準(zhǔn)確檢測和定量低豐度化合物。多重反應(yīng)監(jiān)測技術(shù)基于目標(biāo)分子的特定母離子和子離子對(duì),選擇采集符合規(guī)則的信號(hào),去除干擾,進(jìn)行高靈敏度、高準(zhǔn)確性和特異性的靶向定量,是基于質(zhì)譜技術(shù)的蛋白定量的 “金標(biāo)準(zhǔn)”。
2.強(qiáng)大的定性能力:具備串級(jí)質(zhì)譜功能,可進(jìn)行母離子掃描、子離子掃描、中性丟失掃描等多種掃描模式,能夠提供豐富的結(jié)構(gòu)信息,有助于化合物的定性分析,對(duì)特征基團(tuán)的結(jié)構(gòu)研究有很大幫助。
3.應(yīng)用范圍廣泛:廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析、食品檢測、藥物研發(fā)、生物醫(yī)學(xué)研究等領(lǐng)域,可用于分析小分子化合物、蛋白質(zhì)、肽類、代謝物等多種類型的樣品。